Thèse
Auteur :
Lefebvre Xavier

Date de soutenance :
01 décembre 2002

Directeur(s) de thèse :
Piques Roland



École :

MINES ParisTech
Intitulé de la thèse : Fissuration fragile lente du polyamide 11: mécanismes et durées de vie en fluage


Résumé : L'étude a pour but de caractériser l'évolution du comportement du Polyamide 11 au cours d'un vieillissement thermo-mécanique de type fluage, et s'intéresse en particulier à la fissuration fragile lente à 90°C.

En suivant l'évolution de nombreux paramètres physico-chimiques, nous avons déterminé des conditions de vieillissement qui permettent d'obtenir un matériau ayant des propriétés semblables à celles du matériau vieilli en service (transport de fluide).

La thèse démontre que le vieillissement influe fortement sur le comportement à la fissuration en fluage, et que le mécanisme d'endommagement (multi-crazing) observé sur les éprouvettes est similaire à celui observé in-situ.

A partir des mécanismes observés, deux méthodes de détermination des durées de vie sont proposées. D'une part, à partir de courbes maîtresses présentées dans le cadre de la mécanique de la rupture en viscoplasticité avec utilisation du paramètre C*h, paramètre pertinent pour le PA11 à 90°C. D'autre part, à partir de critères locaux sur la base d'une loi de comportement viscoplastique (modèle DDI). La pertinence de deux modèles d'endommagement a été testée et discutée à partir d'essais en mode mixte I+II.Introduction générale

I - Introduction à la morphologie des polymères semi-cristallins et à leurs mécanismes de déformation

I.1 Structure et Morphologie des polymères semi-cristallins - 9

I.1.1. Régularité de la chaîne macromoléculaire - 9

I.1.2. Organisation en 9

I.1.3 - puis en sphérolites - 10

a. Phase amorphe intersphérolitique - 11

b. Propriétés optiques des sphérolites - 11

I.1.4. Caractéristiques des matériaux semi-cristallins - 11

a. Le taux de cristallinité - 11

b. La température de transition vitreuse - 12

I.2. Propriétés mécaniques des polymères semi-cristallins - 12

I.2.1 Les étapes de déformation à l'échelle du sphérolite - 12

I.2.2. Déformation par bandes de cisaillement ou par crazes - 13

I.2.3. Déformation et rupture en mode d'ouverture (mode I) à T > Tg - 15

a. Mécanisme de pull-out, succion, ou désenchevêtrement - 16

b. Mécanisme de rupture des chaînes - 16

c. Mécanisme de crazing - 16

I.2.4. Mécanisme de crazing induit par la présence de fissures - 18

a. Morphologie d'un cr 18

b. Multi-crazing - 20

c. Mécanique élémentaire du craze - 21

II - Structure, propriétés physico-chimiques et vieillissement du PA 11

II.1 Structure du polyamide 11

II.1.1. Synthèse du PA 11 - 27

II.1.2. Morphologie cristallographique - 28

II.1.3. Structures lamellaires et sphérolitiques - 29

II.2 Le vieillissement hydrolitique du PA11

II.2.1. Le vieillissement physique du PA 11 - 31

II.2.2. Le vieillissement chimique du PA 11 - 32

a. L'absorption d'eau par les polymères - 32

b. Configuration spatiale de l'eau dans les polyamides - 33

II.3 Caractérisation microstructurale et physico-chimique des matériaux de départ

II.3.1. Présentation des deux matériaux fournis - 35

a. Le matériau neuf - 35

b. Le matériau vieilli en service - 35

II.3.2. Caractérisation microstructurale - 36

a. Observations microstructurales avec recristallisation - 36

b. Observations microstructurales sans recristallisation - 36

La cryofractographie - 36

Les attaques chimiques - 37

La cryomicrotomie et l'ultra-cryomicrotomie - 38

II.3.3. Caractérisation physico-chimique des deux matériaux de départ - 40

a. Estimation de la masse moléculaire moyenne en nombre - 41

b. Estimation des températures de transition vitreuse - 42

Transitions vitreuses suivies par MDSC - 42

Transitions vitreuses suivies par DMA - 45

II.4 Détermination d'un temps de vieillissement caractéristique pour le PA 11

II.4.1. Les essais de viscosité et de chromatographie - 48

a. Les essais de viscosité - 48

b. Les essais de chromatographie - 49

II.4.2. Les essais Mécaniques - 50

a Les essais Charpy - 50

b. Les essais de traction - 52

II.4.3. Le suivi des températures de transition vitreuse - 53

a. Suivi par MDSC - 53

b. Suivi par DMA - 54

II.4.4. Conclusion sur les conditions de vieillissement - 55

II.4.5. Homogénéité du vieillissement dans l'épaisseur de l'éprouvette - 57

III - Etude du mécanisme de fissuration fragile lente du polyamide 11

III.1 Conditions générales des essais mécaniques et des observations - 61

III.1.1. Géométrie des éprouvettes - 61

a. Prélèvement des éprouvettes - 61

b. Préfissuration des éprouvettes de fluage - 61

c. Longueur utile déterminée par extensométrie laser - 62

III.1.2. Conditions des essais de fluage - 62

a. Température des essais - 62

b. La machine d'essai - 62

c. Valeurs des chargements - 63

III.1.3 Conditions d'observations des échantillons - 63

III.2. Comportement à la fissuration du PA 11 lent - 63

III.2.1. Conditions des essais de fissuration en fluage sur le PA 11 neuf - 63

III.2.2. Observations microscopiques - 64

III.3. Etude de la fissuration fragile lente du PA 11 vieilli 60 jours - 66

III.3.1. Conditions des essais de fissuration en fluage sur le PA 11 vieilli - 66

III.3.2. Description expérimentale de la fissuration fragile lente - 67

a. Mise en évidence du caractère lent de la fissuration - 67

Début de la propagation - 68

En cours de propagation stable - 69

Fin de la propagation stable - 69

b. Mise en évidence du caractère fragile de la fissuration - 70

III.3.3. Mécanismes de fissuration par crazing - 70

a. Observations des faciès - 70

b. Observations des profils - Description du mécanisme de crazing - 72

Préparation des échantillons - 73

Observation des fissures ouvertes - 73

Description du mécanisme d'avancée de la fissure - 74

Mise en évidence du multi-crazing - 76

Morphologie de la matière à l'intérieur d'un craze - 76

Naissance du craze - 79

III.3.4. Origines de la fissuration fragile lente observée dans le PA 11 vieilli - 80

III.3.5. Evaluation de la contrainte de crazing - 80

III.4. Etude de l'endommagement dans le matériau vieilli en service - 82

III.4.1. Localisation de l'endommagement - 82

III.4.2. Comparaison des mécanismes de fissuration du PA 11 vieilli en service avec ceux du PA 11 vieilli en laboratoire - 83

IV - Critères analytiques de prévision des durées de vie - Approche Globale

IV.1. Corrélation avec la contrainte nette - 90

IV.2. Corrélation avec le facteur d'intensité des contraintes - 92

IV.3. Corrélation avec le paramètre de chargement C*h - 95

IV.3.1. Présentation du paramètre de chargement C*h - 95

IV.3.2. Détermination des coefficients de la loi de comportement - 97

a. Régime de fluage primaire asymptotique - 97

b. Coefficients du matériaux vieilli 60 jours (méthode détaillée) - 98

Première partie: méthode analytique - 98

Deuxième partie: Optimisation numérique - 100

c. Coefficients du matériau neuf - 101

d. Coefficients des autres matériaux et cohérence de l'ensemble des coefficients - 102

IV.3.3. Calcul des paramètres de chargement C*h - 104

IV.3.4. Comparaison des champs de contraintes analytiques et numériques - 108

a. Plasticité étendue et régime stationnaire viscoplastique - 108

Champ de contraintes élastoplastique décrit par J - 108

Champ de contraintes viscoplastique décrit par C*h - 109

b. Superposition des deux champs et comparaison au calcul numérique - 110

V - Critères numériques de prévision des durées de vie - Approche locale et lois d'endommagement

V.1. Analyse du comportement mécanique du PA 11 - 117_

V.1.1. Mise en évidence du caractère viscoplastique du PA 11 - 119

a. Mise en évidence de la viscosité du PA 11 - 119

b. Caractère non-linéaire de la viscosité - 119

c. Viscoplasticité - 120

V.1.2 Prise en compte du caractère biphasé du matériau, contrainte interne - 121

V.1.3 Formalisme de la loi de comportement - 121

a. Formalisme général - 122

b. Le modèle à Double Déformation Inélastique (DDI) - 123

V.2. Identification des paramètres des lois de comportement DDI - 125

V.2.1 Méthode de détermination des lois de comportement - 125

V.2.2 Coefficients de la loi de comportement du matériau neuf - 127

a. Première estimation des coefficients à partir de l'observation des courbes - 127

b. Optimisation des coefficients par méthode numérique - 128

c. Analyse des courbes simulées - 129

d. Interprétation physique des deux termes de déformation viscoplastique - 131

V.2.3 Coefficients de la loi de comportement du PA 11 vieilli 60 jours - 133

a. Première estimation des coefficients à partir de l'observation des courbes - 133

b. Valeurs des coefficients optimisées par méthode numérique - 134

c. Discussion sur les coefficients et analyse du comportement simulé global - 134

d. Interprétation physique des deux termes de déformation - 136

V.2.4. Comparaison des coefficients du matériau neuf et du matériau vieilli - 137

V.3. Modélisation de l'endommagement - 139

V.3.1 Maillages, hypothèses de calculs et conditions de validité des résultats - 139

V.3.2 Prise en compte de l'endommagement - 142

a. Présentation d'un modèle non couplé: la loi incrémentale - 142

Notions d'endommagement critique Dc et de distance caractéristique Xc - 142

b. Présentation du modèle couplé: le modèle GTN - 142

Lois d'évolution de la porosité - 144

V.3.3 Détermination des paramètres d'endommagement - 145

a. Les essais de référence et les géométries utilisées - 145

b. Identification des paramètres de la loi incrémentale 145

Estimation de la distance caractéristique - 145

Détermination des paramètres A, a et b - 147

c. Identification des paramètres du modèle GTN - 149

Détermination d'une loi de comportement adaptée au modèle GTN - 150

Détermination des coefficients du modèle GTN - 152

V.3.4 Comparaison des temps à rupture et des longueurs de fissures - 153

a. Comparaison des longueurs de fissure au moment du temps à rupture - 154

b. Evolution des longueurs de fissure dans le temps - 155

V.4. Application à une géométrie fissurée à 45 dégrés (Mode I et II)

V.4.1 Endommagement calculé à l'aide de la loi incrémentale - 157

V.4.2 Endommagement calculé à l'aide du modèle GTN - 159

Conclusions et perspectives

Références bibliographiques

Annexe A

Annexe B

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