Thèse
Auteur :
Marcellan Alba

Date de soutenance :
16 décembre 2003

Directeur(s) de thèse :
Bunsell Anthony R.
Laiarianandrasana Lucien
Piques Roland



École :

MINES ParisTech
Intitulé de la thèse : Microstructures, micromécanismes et comportement à rupture de fibres PA 66


Résumé : Les applications des fibres Polyamide 66 (PA66) dépassent largement le seul marché textile et offrent aujourd'hui des solutions techniques dans des industries de pointe telles que le renforcement pneumatique, la sérigraphie, etc. L'impact de la microstructure sur les performances mécaniques - i.e. rigidité et ténacité - constitue un axe de recherche dans lequel s'inscrit cette étude. A travers divers filaments techniques, il s'agit d'identifier les paramètres microstructuraux pertinents pilotant le comportement mécanique en traction et d'incriminer les entités responsables de l'initiation des mécanismes d'endommagement et de rupture. Le couplage d'analyses in situ, de l'échelle microstructurale (diffraction des rayons-X, micro-spectroscopie Raman) à l'échelle mécanique traction monotone, compression transverse, relaxation, suivi des cinétiques de fissuration sub-critiques), et à l'appui l'outil numérique (simulation par éléments finis), a permis de donner un éclairage sur les micro-mécanismes de déformation et d'endommagement. Un seuil viscoplastique, attribué au glissement entre macrofibrilles, a été démontré. En outre, un gradient de propriété dans la section de la fibre a été mis en évidence et a révélé un état de contrainte résiduel comparativement plus faible dans les zones périphériques de la fibre qu'à cour. Deux approches numériques de la rupture ont été menées: tout d'abord une approche évaluant le paramètre JIC et, une seconde approche, plus locale, propose un traitement statistique de la rupture basée sur la distribution des contraintes en pointe de fissure.Sommaire

Introduction - démarche - 1

Chapitre 1. Présentation du matériau. Elaboration et modèles microstructuraux - 5

1.1 - Les fibres PA66: historique et généralités - 7

1.2 - De la synthèse du polymère au fil commercialisé: un procédé industriel complexe - 9

1.2.1 - Synthèse du polymère et onditionnement - 9

1.2.2 - Voies d'élaboration des fibres synthétiques: la production "multi" et "mono" filament - 10

1.3 - Description structurale de la fibre de PA66: du micro au macro, état de l'art - 12

1.3.1 - Propriétés de la phase amorphe: conformations de la macromolécule - 12

1.3.2 - Microstructure des régions cristallines: polymorphisme - 13

1.3.3 - Les différents modèles microstructuraux: de Statton à Oudet - 15

1.4 - Les matériaux d'étude: propriétés générales et nomenclature utilisée - 19

Chapitre 2. Caractérisation microstructurale multi-échelle - 21

2.1 - Description des conditions et techniques d'analyse - 23

2.1.1 - Analyse par diffraction des Rayons-X et désommation des pics - 23

2.1.1.1 - Principe du montage expérimental et conditions - 23

2.1.1.2 - Définition du profil de désommation: hypothèses et méthodologie - 25

2.1.1.3 - Exploitation et définition des paramètres microstructuraux - 28

2.1.2 - Calorimétrie différentielle à balayage - 30

2.1.2.1 - Principes de la DSC / MDSC - 30

2.1.2.2 - Conditions expérimentales - 31

2.1.3 - Microscopie optique: la Biréfringence - 32

2.1.4 - Microscopie Electronique à Balayage - 33

2.2 - A l'échelle de la fibre: des dispersions - 35

2.2.1 - Distribution des diamètres unitaires - 35

2.2.2 - Etat de surface - 37

2.3 - Microstructure des fibres FUHP - FHP - MT: résultats de l'analyse DRX - 38

2.3.1 - Domaines cristallins: résultats - 38

2.3.1.1 - Phases en présence et indexation des pics - 38

2.3.1.2 - Taille apparente de cristallites et distribution - 39

2.3.1.3 - Orientation des phases cristallines - 41

2.3.1.4 - Indices de cristallinité - 43

2.3.2 - Régions amorphes: résultats - 43

Sommaire

2.3.2.1 - Evolution des paramètres de pics: existence d'un domaine orienté - 43

2.3.2.2 - Fraction en masse du domaine amorphe orienté - 44

2.3.2.3 - Degré d'orientation des phases amorphes - 45

2.3.3 - Autres résultats DRX - 46

2.3.3.1 - Influence de la procédure de désommation: analyse DRX classique - 46

2.3.3.2 - Arrangement cristallin dans une section transversale - 47

2.4 - Caractérisation physico-chimique des fibres FHP - FUHP - MT: résultats complémentaires - 49

2.4.1 - Analyse calorimétrique différentielle à balayage: résultats - 49

2.4.1.1 - Fusion des cristallites: résultats de DSC - 49

2.4.1.2 - Mobilité des domaines amorphes: résultats de MDSC - 50

2.4.2 - Evaluation de la biréfringence: résultats - 51

2.5 - Validation de l'analyse microstructurale - 53

2.6 - Synthèse: un comparatif des fibres FUHP, FHP et MT - 56

Chapitre 3. Micro-mécanismes de déformation - localisation des propriétés microstructurales - 61

3.1 - Procédure expérimentale: la micro-spectroscopie Raman et analyse DRX in situ - 63

3.1.1 - La micro-spectroscopie Raman - 63

3.1.1.1 - L'effet Raman: quelques généralités - 63

3.1.1.2 - Application à la micro-mécanique: principe - 64

3.1.1.3 - Repères bibliographiques: de l'indexation du spectre à l'analyse micro-mécanique - 65

3.1.1.4 - Principe expérimental et conditions d'observation confocales - 67

3.1.2 - Analyse DRX in situ: rappel du dispositif et conditions expérimentales - 68

3.2 - Identification des micro-mécanismes de déformation - 70

3.2.1 - Réponse vibrationnelle à une sollicitation mécanique: la micro-extensométrie Raman - 70

3.2.1.1 - Choix des modes de vibration sensibles à la sollicitation mécanique - 70

3.2.1.2 - Analyse des modes de vibration collectifs: résultats - 73

3.2.2 - Evolution des paramètres microstructuraux sous sollicitation: résultats DRX - 74

3.2.2.1 - Régions amorphes: évolutions - 75

3.2.2.2 - Domaines cristallins: évolutions - 78

3.3 - Analyse des propriétés locales de la fibre: état de contrainte local - 83

3.3.1 - Gradient de propriétés: effet coeur/peau - 83

3.3.1.1 - Evaluation ponctuelle: étude systématique Stokes / anti-Stokes - 83

3.3.1.2 - Identification du profil en section transverse - 84

3.3.2 - Résultat complémentaire: localisation de la déformation - 85

3.4 - Synthèse: micro-mécanismes de déformation et propriétés locales - 87

Chapitre 4. Analyse et identification du comportement mécanique ;simulation numérique - 93

4.1 - Caractérisation mécanique multiaxiale de la fibre: procédure expérimentale - 95

4.1.1 - Evaluation de la section de la fibre - 95

4.1.2 - Machines d'essais mécaniques - 95

4.1.2.1 - Dispositif d'essais mécaniques "faible charge" - 95

4.1.2.2 - Dispositif mécanique "gros monofilament" MG - 96

4.1.3 - Contrôle in situ de la déformation transverse: description du dispositif - 97

4.1.4 - Analyse du comportement transverse: essai brésilien - 98

4.1.4.1 - Principe de l'essai brésilien - 98

4.1.4.2 - Dispositif expérimental et dépouillement de l'essai brésilien - 99

4.2 - Caractérisation du comportement mécanique: résultats - 101

Sommaire

4.2.1 - Analyse du comportement longitudinal: résultats - 101

4.2.1.1 - Traction monotone: allure et dispersion du comportement - 101

4.2.1.2 - Traction monotone et effet de vitesse: réponse viscoélastique - 103

4.2.1.3 - Comportement au cours d'un cycle: renversabilité - 105

4.2.1.4 - Relaxation: existence d'un seuil viscoplastique - 106

4.2.2 - Analyse du comportement transverse: résultats - 107

4.2.2.1 - Evaluation du coefficient de Poisson - 107

4.2.2.2 - Compression transverse: résultats des essais brésiliens - 109

4.2.3 - Caractérisation mécanique du comportement: synthèse - 111

4.3 - Modélisation du comportement par Eléments Finis - 113

4.3.1 - Simulation du comportement fibrillaire: bibliographie - 113

4.3.2 - Les lois de comportement: choix et analyse des modèles - 114

4.3.2.1 - Lois hyperélastiques quasi-incompressibles - 114

4.3.2.2 - Lois viscoélastiques - 116

4.3.3 - Simulation du comportement: résultats et validation - 118

4.3.3.1 - Identification des lois de comportement: démarche - 118

4.3.3.2 - Comportement hyperélastique pur - 119

4.3.3.3 - Comportement visco-hyperélastique - 120

4.3.4 - Etude comparative: impact de l'anisotropie sur le comportement mécanique - 123

4.3.4.1 - Hypothèses et choix du modèle - 124

4.3.4.2 - Effet de triaxialité: discussion 128

4.3.5 - Modélisation numérique du comportement: synthèse - 131

Chapitre 5. La rupture: mécanismes et analyse numérique - 133

5.1 - Procédure expérimentale - 135

5.1.1 - Généralités et effet d'élancement - 135

5.1.2 - Localisation de la déformation: quantification du comportement local pour la fibre MG - 136

5.1.3 - Observation des morphologies de rupture et essai mécanique in situ - 137

5.2 - Endommagement et morphologie des faciès de rupture - 138

5.2.1 - Essais interrompus: analyse de la surface - 138

5.2.2 - Observation des faciès de rupture en sollicitation uniaxiale - 138

5.3 - Caractérisation des mécanismes de rupture: régime de fissuration sub-critique - 147

5.3.1 - Observation in situ des mécanismes de fissuration sub-critique: FUHP - 147

5.3.2 - Quantification des mécanismes de fissuration sub-critique sur la fibre MG - 150

5.4 - Approche "macro": caractéristiques moyennes à rupture et traitement statistique de la rupture - 155

5.4.1 - Caractéristiques moyennes à rupture: comparaison des fibres FHP - FUHP - MT - 155

5.4.2 - Traitement statistique de la rupture - 156

5.4.2.1 - Statistique de Weibull: généralités et identification des paramètres "m" et "?0" - 156

5.4.2.2 - Traitement statistique: comparaison des fibres FHP - FUHP - MT: résultats - 158

5.4.2.3 - Statistique de Weibull: modèle analytique prenant en compte l'effet de vitesse - 161

5.5 - Modélisation numérique de la rupture de la fibre MG: calcul du champ de contraintes local et notion de ténacité - 163

5.5.1 - Introduction - description de la procédure - 163

5.5.2 - De la fissuration sub-critique à la rupture brutale: propagation numérique de la fissure - 163

5.5.2.1 - Identification du comportement: élastoplastique - 163

5.5.2.2 - Maillage des fibres MG-E01, MG-E03 et MG-E04 - 165

5.5.2.3 - Modélisation du régime de fissuration sub-critique: méthode des "complaisances" - 166

5.5.3 - Calcul de l'intégrale J et singularité des contraintes pour la fibre MG - 172

5.5.3.1 - Détermination numérique de J: approche globale - 172

5.5.3.2 - Singularité des contraintes en pointe de fissure - 174

5.6 - Modélisation numérique de la rupture. Application à la fibre FUHP: approche globale / approche locale - 176

Sommaire

5.6.1 - Identification du comportement FUHP et calcul de l'intégrale J: approche globale - 176

5.6.2 - Statistique de rupture: approche locale - 179

5.7 - Synthèse: rupture et analyse numérique - 182

Chapitre 6. Synthèse et discussion générale - 185

6.1 - Traction monotone - des macro- aux nano-mécanismes: synthèse - 187

6.1.1 - Echelle mécanique: synthèse. Analyse du comportement et de la rupture, FUHP - 187

6.1.2 - Gradient de propriétés, FUHP: synthèse - 189

6.1.3 - Micro-mécanismes de déformation, FUHP: synthèse - 190

6.1.4 - Paramètres microstructuraux pertinents: comparaison des fibres FUHP, FHP et MT - 191

6.2 - Comportements dissipatifs, endommagement et rupture: discussion - 194

6.3 - Vers une proposition d'architecture microstructurale - 198

Conclusions et perspectives - 203

Annexes - 209

Annexe 1. Distances interréticulaires pour les phases ?I, ?II, ? et ? du PA66 - 211

Annexe 2. Essais mécaniques en traction monotone: des dispersions - 213

Annexe 3. Ensemble des essais brésiliens réalisés: FUHP et MG - 217

Annexe 4. Transformation finie:formalisme des grandes déformations - 219

Annexe 5. Du facteur d'intensité de contrainte K à l'intégrale de contour J - 223

Références 225

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